Где хранятся отобранные пробы до приезда сотрудников лаборатории

Опубликовано: 15.05.2024

Коллегия Евразийской экономической комиссии в соответствии со статьей 18 Договора о Евразийском экономическом союзе от 29 мая 2014 года с учетом положений статьи 51 указанного Договора и в целях обеспечения достоверности и сопоставимости результатов исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции при применении и исполнении требований технических регламентов Евразийского экономического союза (далее – технические регламенты), в том числе при проведении обязательной оценки соответствия пищевой продукции требованиям технических регламентов и осуществлении государственного контроля (надзора) за соблюдением требований технических регламентов,

РЕКОМЕНДУЕТ государствам – членам Евразийского экономического союза с 1 октября 2018 г. в случае отсутствия в стандартах, включенных в перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия – национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов (проб), необходимые для применения и исполнения требований технических регламентов и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования, положений, устанавливающих правила отбора образцов (проб), при отборе образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции руководствоваться Правилами отбора образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции при применении и исполнении требований технических регламентов Евразийского экономического союза согласно приложению.

Врио Председателя Коллегии
Евразийской экономической комиссии
К.Минасян

Приложение
к Рекомендации Коллегии
Евразийской экономической комиссии
от 31 июля 2018 г. N 13

1. Настоящие Правила определяют общий порядок отбора образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции (в том числе последовательность процедур отбора образцов (проб) пищевой продукции), общие требования к условиям хранения, транспортировки и доставки указанных образцов (проб) и применяются при проведении обязательной оценки соответствия пищевой продукции требованиям технических регламентов Евразийского экономического союза (далее соответственно – технические регламенты, Союз) и осуществлении государственного контроля (надзора) за соблюдением требований технических регламентов.

2. Для целей настоящих Правил используются понятия, которые означают следующее:

"выборка" – совокупность единиц однородной пищевой продукции, отобранной из партии;

"документы системы менеджмента" – документы аккредитованной испытательной лаборатории (центра), подтверждающие соответствие межгосударственному или национальному стандарту, эквивалентному международному стандарту ISO/IEC 17025, содержащие информацию о последовательности действий или процедур, выполняемых в отношении пищевой продукции, а также объективные свидетельства (записи) о таких действиях (процедурах) и достигнутых результатах;

"контрольный образец (проба)" – часть образца (средней пробы), отобранная для проведения повторных исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции в случае возникновения споров;

"лабораторный образец (проба)" – образец (проба), отобранный для доставки в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию в целях проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции;

"образец (проба)" – единица пищевой продукции или ее часть, отобранная из исследуемой совокупности пищевой продукции для проведения исследований (испытаний) и измерений этой продукции. При этом понятие "проба" применяется для обозначения части пищевой продукции, понятие "образец" – для обозначения штучной (упакованной) пищевой продукции;

"объединенная проба" – совокупность идентичных точечных проб, отобранных из однородной пищевой продукции;

"однородная пищевая продукция" – пищевая продукция одного наименования, которая произведена одним изготовителем в определенный промежуток времени в соответствии с одним и тем же документом (стандарт, стандарт организации, технические условия или иной документ), одинаково упакована и к которой прилагается один товаросопроводительный документ;

"отбор образцов (проб)" – процедура извлечения образцов (проб) из пищевой продукции;

"партия" – определенное количество однородной пищевой продукции;

"программа исследований (испытаний) и измерений" – документ, содержащий наименование объекта исследований (испытаний) и измерений, наименования назначенных к определению показателей пищевой продукции, сведения о количестве отбираемых образцов (проб), а также наименования и (или) обозначения технических регламентов (с указанием пунктов, устанавливающих нормированные значения назначенных для определения показателей пищевой продукции);

"специальный инвентарь" – предметы технического назначения, которые могут не относиться к оборудованию, но используются при отборе образцов (проб) пищевой продукции различных видов;

"средняя проба" – представительная часть объединенной пробы, предназначенная для проведения исследований (испытаний) и измерений;

"точечная проба" – минимальное количество пищевой продукции, отобранной за один прием из пищевой продукции определенной партии для составления объединенной или средней пробы.

Иные понятия, используемые в настоящих Правилах, применяются в значениях, определенных Договором о Евразийском экономическом союзе от 29 мая 2014 года, международными договорами и актами, составляющими право Союза.

3. Отбор образцов (проб) осуществляется в присутствии представителя хозяйствующего субъекта, имеющего отношение к отбираемой пищевой продукции, лицами, требования к квалификации которых установлены законодательством государств – членов Союза (далее соответственно – уполномоченные лица, государства-члены), в качестве которых могут выступать:

а) при проведении обязательной оценки соответствия пищевой продукции требованиям технических регламентов – заявитель либо уполномоченное заявителем лицо, в качестве которого могут выступать включенные в единый реестр органов по оценке соответствия Союза аккредитованный орган по сертификации, область аккредитации которого распространяется на пищевую продукцию, или аккредитованная испытательная лаборатория (центр), область аккредитации которой предусматривает отбор образцов (проб) (далее – аккредитованная испытательная лаборатория (центр)), либо иная испытательная лаборатория;

б) представители органов государств-членов, уполномоченных на осуществление государственного контроля (надзора). Привлечение аккредитованной испытательной лаборатории (центра) осуществляется в случаях, предусмотренных законодательством государств-членов в сфере государственного контроля (надзора).

4. Уполномочивание на отбор образцов (проб) в случае, если законодательством государства-члена установлено такое требование, осуществляется в соответствии с законодательством этого государства.

5. Отбор образцов (проб) осуществляется с соблюдением правил техники безопасности на всех его этапах.

6. Отбор образцов (проб) осуществляется в соответствии с программой исследований (испытаний) и измерений, разрабатываемой уполномоченным лицом.

Программа исследований (испытаний) и измерений оформляется в виде отдельного документа или приводится в акте отбора образцов (проб), составленном по форме согласно приложению (далее – акт отбора).

7. В случае отсутствия в стандартах, включенных в перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия – национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов (проб), необходимые для применения и исполнения требований технических регламентов и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования, соответствующих требований количество отбираемой пищевой продукции определяется в программе исследований (испытаний) и измерений с учетом методики исследований (испытаний) и измерений.

8. Уполномоченные лица обеспечиваются спецодеждой, средствами измерений и специальным инвентарем. Спецодежда применяется в случае необходимости.

9. При проведении исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции с высокой долей вероятности ее неоднородности и значительным варьированием значений определяемых показателей (например, партии субпродуктов) применяется эмпирический (точечный) отбор образцов (проб), позволяющий характеризовать качество и однородность отобранной пищевой продукции.

При проведении исследований (испытаний) и измерений партии пищевой продукции с высокой степенью однородности (например, партии пшеничной муки 1 сорта) отбирается объединенная проба.

При формировании объединенной пробы и выделении из нее средней пробы количество и масса отбираемых образцов (проб) должны быть достаточными для создания контрольной и лабораторной проб.

10. При отборе образцов (проб) осуществляются внешний осмотр, идентификация пищевой продукции, оценка условий ее хранения.

11. При внешнем осмотре пищевой продукции оценивается внешний вид потребительской упаковки (тары) (далее – упаковка (тара)) единиц пищевой продукции, попадающих в выборку, и (или) пищевой продукции, содержащейся в выборочных единицах, которая условно подразделяется на:

а) нормальную (при осмотре не обнаружено отклонений, вызванных физическими, химическими факторами или развитием микроорганизмов);

б) подозрительную (при осмотре обнаружены одно или несколько отклонений, которые могли возникнуть как вследствие физического воздействия, микробной порчи, так и вследствие химических и биохимических реакций в пищевой продукции);

в) испорченную (при осмотре обнаружены явные дефекты упаковки (тары) и (или) пищевой продукции (бомбаж, хлопуши, брожение, плесневение, гниение, ослизнение, прокисание)).

12. При формировании выборки уполномоченным лицом определяется однородность партии и представительность образцов (проб).

13. При отборе образцов (проб) определение однородности партии осуществляется с целью подтверждения поступления на исследования (испытания) и измерения однородной пищевой продукции.

14. В случае необходимости при определении однородности учитываются результаты дозиметрического контроля.

15. В случае выявления неоднородности пищевой продукции в партии (например, при дозиметрическом контроле) образцы (пробы) разделяются на соответствующее количество однородных частей. Далее проводится повторное оценивание однородности партии. При достижении однородности осуществляется отбор необходимого количества образцов (проб) для исследований (испытаний) и измерений.

16. На основании внешнего осмотра (информации о качестве) образцов (проб), информации, указанной в товаросопроводительных документах, делается вывод об идентичности (неидентичности) пищевой продукции, который приводится в акте отбора.

17. Идентификационные сведения отбираемой пищевой продукции указываются в соответствующем разделе акта отбора (графы 2 – 7 таблицы формы, предусмотренной приложением к настоящим Правилам) и в протоколе исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции.

18. При отборе образцов (проб) необходимо:

а) для проведения сенсорного анализа использовать упаковку (сейф-пакет), неспособную изменять вкус, цвет и запах образцов (проб). Материал упаковки (сейф-пакета), контактирующей с образцом (пробой), должен быть водо- и жиростойким, нерастворимым и неабсорбирующим и не должен изменять исходные органолептические показатели пищевой продукции (включая внешний вид, форму и текстуру), а также качественные характеристики;

б) для определения микробиологических показателей использовать стерильные инструменты и (или) специальный инвентарь, а также одноразовые стерильные пакеты (тару) или контейнеры, создающие достаточную защиту от внешних загрязнений и повреждений в процессе транспортировки и хранения;

в) учитывать параметры микроклимата помещения или транспортного средства, которые фиксируются в акте отбора, а также визуальную степень чистоты упаковки (тары) и (или) образца (пробы);

г) учитывать установленные сроки годности пищевой продукции в целях своевременного проведения исследований (испытаний) и измерений;

д) обеспечить наличие средств измерений, имеющих необходимые характеристики (диапазон измерений, погрешность (точность)), выполнение поверки в соответствии с законодательством государств-членов.

19. Отбор образцов (проб) осуществляется чистым, сухим, при необходимости стерильным специальным инвентарем (щупом, ложкой, шпателем, пинцетом, щипцами, ножом, совком, ковшом, черпаком и др. (в том числе инвентарем, указанным в подпункте "б" пункта 18 настоящих Правил)).

20. Отобранные образцы (пробы) изолируются от партии, помещаются в упаковку (сейф-пакет) и опечатываются или опломбировываются на месте, в котором осуществляется отбор образцов (проб).

21. Отбор образцов (проб) оформляется актом отбора.

22. Упаковка (сейф-пакет) образца (пробы) запечатывается таким образом, чтобы несанкционированное вскрытие легко определялось (упаковка (сейф-пакет) опломбировывается или опечатывается). На упаковку (сейф-пакет) наносится информация о назначении образца (пробы) в виде записи "Лабораторный образец (проба) пищевой продукции N___" или "Контрольный образец (проба) пищевой продукции N___" (с указанием номера акта отбора).

23. При необходимости осуществляется присвоение образцам (пробам) номеров (шифрование образцов (проб)) в порядке, предусмотренном документами системы менеджмента или документами испытательной лаборатории до выдачи протокола исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции.

24. Контрольный образец (проба) в сейф-пакете или опломбированном (опечатанном) виде хранится в соответствии с требованиями документа, согласно которому изготовлена пищевая продукция (стандарт, стандарт организации, технические условия или иной документ) и может храниться у уполномоченного лица, в аккредитованной испытательной лаборатории (центре) или испытательной лаборатории, проводившей исследования (испытания) и измерения, либо у владельца пищевой продукции до истечения срока ее годности, но не более 14 календарных дней с даты завершения исследований (испытаний) и измерений, а в случае установления несоответствия образца (пробы) требованиям технических регламентов – до истечения срока годности пищевой продукции, но не более 3 месяцев с даты извещения заинтересованных лиц о результатах исследований (испытаний) и измерений. Место хранения контрольного образца (пробы), а также номер сейф-пакета или номер пломбы указываются в акте отбора.

25. В случае если контрольный образец (проба) не был выделен при отборе образцов (проб), в акте отбора приводится соответствующая запись. При этом в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию доставляется средняя проба, лабораторный и контрольный образцы (пробы) выделяются из доставленной средней пробы. По возможности масса контрольного образца (пробы) должна соответствовать массе лабораторного образца (пробы) с учетом положений пункта 11 настоящих Правил.

26. Образцы (пробы) упаковываются, хранятся и транспортируются без оказания влияния на состояние образца (пробы).

27. При вскрытии упаковки (тары) и (или) упаковки (сейф-пакета) необходимо исключить попадание в отбираемый образец (пробу) постороннего материала.

28. Доставка образцов (проб) в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию осуществляется представителем хозяйствующего субъекта, имеющего отношение к отбираемой пищевой продукции, или уполномоченным лицом, если это предусмотрено договором о выполнении работ по отбору образцов (проб).

При осуществлении государственного контроля (надзора) не следует возлагать доставку образцов (проб) в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) на владельцев пищевой продукции или их представителей.

29. Транспортировка образцов (проб) осуществляется в условиях, обеспечивающих сохранность состояния, состава и качества образцов (проб), безопасность окружающей среды.

30. В случае наличия требований, устанавливающих особые условия хранения и транспортировки пищевой продукции (герметичная упаковка (тара), специальные температурные условия и другие условия), транспортировка отобранных образцов (проб) осуществляется в условиях, указанных в товаросопроводительных документах.

От момента отбора до передачи образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений соблюдаются условия хранения пищевой продукции, установленные изготовителем.

В акте отбора приводится запись об условиях транспортировки образцов (проб) в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию.

31. Образцы (пробы) пищевой продукции, для которой предусмотрены особые условия хранения и транспортировки, доставляются в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию в холодильниках или термоконтейнерах при соответствующих температурных режимах не позднее сроков годности, указанных на упаковке (таре) или в товаросопроводительных документах.

32. Срок доставки объединенных проб составляет не более 6 часов с момента отбора.

33. Информация об отборе образцов (проб) (включая время их доставки и идентификационные сведения) фиксируется в виде документа на бумажном носителе или в электронном виде в соответствии с документами системы менеджмента или документами испытательной лаборатории.

Срок хранения указанной информации устанавливается законодательством государств-членов.

34. Образцы (пробы) не принимаются для проведения исследований (испытаний) и измерений в следующих случаях:

доставка произведена в сроки, не соответствующие требованиям настоящих Правил, либо сроки годности образцов (проб) истекли или истекают до начала исследований (испытаний) и измерений;

отсутствует акт отбора;

доставленные образцы (пробы) не соответствуют сведениям, указанным в акте отбора (например, внешний вид отличается от заявленного);

нарушена целостность опечатанной упаковки (сейф-пакета) образцов (проб).

При этом в акте отбора указывается информация об отказе в приеме образцов (проб).

Непринятые образцы (пробы) с товаросопроводительными документами возвращаются лицу, их доставившему.

В целях систематизации работы территориальных управлений Россельхознадзора и подведомственных Россельхознадзору федеральных государственных бюджетных учреждений по отбору проб поднадзорной продукции стран Таможенного союза (включая продукцию, произведенную на территории Российской Федерации) и проведению лабораторных исследований в рамках государственного ветеринарного лабораторного мониторинга остатков запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продукции животного происхождения и кормах на территории Российской Федерации и в режиме усиленного лабораторного контроля обязываю осуществлять указанные мероприятия в соответствии с прилагаемой Схемой.

Указание Россельхознадзора от 24.08.2010 N ФС-НВ-2/10424 утратило силу.

Настоящую информацию доведите до всех заинтересованных организаций.

к письму Россельхознадзора

от 03.09.2012 N ФС-ЕН-2/11508

ОТБОРА ПРОБ ПОДНАДЗОРНОЙ ПРОДУКЦИИ СТРАН ТАМОЖЕННОГО СОЮЗА

(ВКЛЮЧАЯ ПРОДУКЦИЮ, ПРОИЗВЕДЕННУЮ НА ТЕРРИТОРИИ РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ) И ПРОВЕДЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ В РАМКАХ

ГОСУДАРСТВЕННОГО ВЕТЕРИНАРНОГО ЛАБОРАТОРНОГО МОНИТОРИНГА

ОСТАТКОВ ЗАПРЕЩЕННЫХ И ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ОРГАНИЗМЕ ЖИВЫХ

ЖИВОТНЫХ, ПРОДУКЦИИ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ, КОРМАХ

НА ТЕРРИТОРИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ И В РЕЖИМЕ

УСИЛЕННОГО ЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ

Государственный ветеринарный лабораторный мониторинг остатков запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продукции животного происхождения, кормах на территории Российской Федерации и усиленный лабораторный контроль проводятся в соответствии с Положением о едином порядке проведения совместных проверок объектов и отбора проб товаров (продукции), подлежащих ветеринарному контролю (надзору), утвержденным Решением Комиссии Таможенного союза от 18.10.2011 N 834, и Положением о мониторинге качества, безопасности пищевых продуктов и здоровья населения, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 22.11.2000 N 883.

1.1. Отбор проб поднадзорной продукции стран Таможенного союза (включая продукцию, произведенную на территории Российской Федерации) в целях мониторинга осуществляется госинспекторами территориальных управлений Россельхознадзора, обладающими соответствующими знаниями и опытом, позволяющими правильно применять требования ТС к процедурам отбора проб, их упаковки и транспортировки, с тем, чтобы избежать их повреждения, подмены или контаминации, которые могут исказить результаты лабораторных анализов, на предприятиях:

- осуществляющих содержание, разведение, выращивание животных (фермы, хозяйства и т.д.),

- убой животных (убойные пункты, мясокомбинаты и т.д.),

- переработку, производство и хранение продукции животного происхождения и кормов для продуктивных животных.

План государственного ветеринарного лабораторного мониторинга остатков запрещенных и вредных веществ в организме живых животных, продукции животного происхождения, кормах (далее - План мониторинга) для конкретного субъекта Российской Федерации утверждается для продукции, производимой на территории этого субъекта Российской Федерации.

1.2. Отбор проб, его документирование и перевозка отобранных образцов должны быть организованы так, чтобы предотвратить их повреждение, порчу, контаминацию, подмену и другие виды жульничества.

- госинспекторы территориальных управлений Россельхознадзора для отбора проб должны быть оснащены достаточным количеством инструментов для отбора проб, специнвентарем, спецодеждой (перчатки, нарукавники и др.), расходными материалами (в том числе сейф-пакетами), дезинфектантами, холодильными и морозильными камерами и другим необходимым оборудованием, а также иметь условия, обеспечивающие отбор проб с соблюдением санитарно-гигиенических норм;

- отбор проб должен осуществляться в соответствии с требованиями СанПиН 2.3.2.1078-01 и других нормативных документов по отбору проб в зависимости от вида поднадзорной продукции и показателей безопасности, на которые необходимо проводить исследования;

- отобранные пробы необходимо упаковывать в пластиковые сейф-пакеты или в другие виды упаковок с контролем первого вскрытия, при этом пробы должны быть зашифрованы путем присвоения им индивидуальных номеров согласно индивидуальному порядку шифрования проб. Кодовые обозначения должны различаться друг от друга, не должны содержать сведения о владельце груза, производителе поднадзорной продукции. Данные заносятся в специальный журнал (прошнурованный, опечатанный, с пронумерованными страницами), который хранится в территориальных управлениях Россельхознадзора в условиях, исключающих доступ к нему посторонних лиц.

1.5. Отбор проб должен документироваться путем оформления акта об отборе проб в соответствии с Положением о едином порядке проведения совместных проверок объектов и отбора проб товаров (продукции), подлежащих ветеринарному контролю (надзору), утвержденного Решением Комиссии Таможенного союза от 18.10.2011 N 834.

Первый экземпляр акта должен быть представлен инспектором территориального управления Россельхознадзора производителю или владельцу подконтрольного товара без указания шифра пробы.

Второй экземпляр должен быть представлен главному государственному ветеринарному инспектору территории, где производился отбор проб.

Третий экземпляр должен быть направлен в лабораторию, где будет производиться исследование проб без указания номера акта отбора проб, сведений о производителе/владельце груза.

Четвертый экземпляр хранится в территориальном управлении Россельхознадзора не менее чем один год с указанием полной информации в акте.

В актах отбора проб необходимо указывать показатели безопасности, на которые необходимо проводить исследования.

1.6. После отбора проб в рамках мониторинга поднадзорная продукция не задерживается.

1.7. В целях мониторинга отбор проб, упаковка, транспортировка отобранных образцов в лабораторию и их лабораторное исследование осуществляются без взимания платы с владельца подконтрольного товара.

1.8. Специалисты подведомственных Россельхознадзору федеральных государственных бюджетных учреждений (далее - ФГБУ) подвергают пробы лабораторным исследованиям только на те показатели безопасности, которые указаны госинспекторами территориальных управлений Россельхознадзора в Акте отбора проб. ФГБУ должны отдавать предпочтение использованию экспресс-методов с последующим подтверждением полученных результатов арбитражными методами.

1.9. Информацию о результате исследования (положительном или отрицательном) ФГБУ незамедлительно вносят в ФГИС "Веста" и в течение 12 часов направляют по электронной почте в территориальные управления Россельхознадзора, в зоне ответственности которых были отобраны пробы, протокол испытаний, с указанием шифра пробы.

Расшифровку проб территориальные управления Россельхознадзора направляют в ФГБУ в течение одного дня после получения результатов лабораторных исследований. ФГБУ в свою очередь в течение одного дня вносят эти сведения в ФГИС "Веста".

Одновременно ФГБУ в соответствии с Регламентом предоставления информации в систему государственного информационного обеспечения в сфере сельского хозяйства, утвержденного приказом Минсельхоза России от 02.04.2008 N 189 (зарегистрирован Минюстом России 18.04.2008 N 11557), направляют в ФГБУ "ЦНМВЛ" срочный отчет (форма 4-вет В).

ФГБУ "ЦНМВЛ" обобщает поступающие в течение одного рабочего дня срочные отчеты о поднадзорной продукции, не соответствующей требованиям безопасности, и ежедневно направляет эту информацию с сопроводительным письмом в Россельхознадзор на адрес электронной почты vetlabcontrol@gmail.com с пометкой "отчет за дд.мм.гггг".

1.10. Территориальные управления Россельхознадзора при получении от ФГБУ информации о случае выявления несоответствующей ветеринарно-санитарным требованиям и нормам безопасности поднадзорной продукции (в том числе при использовании ФГБУ экспресс-метода) с целью принятия мер по приостановке реализации груза до получения окончательного результата исследования в этот же день:

- уведомляют по электронной почте или другим оперативным способом владельца продукции о полученных положительных результатах;

- уведомляют по электронной почте или другим оперативным способом территориальные управления Россельхознадзора, в зону ответственности которых отправлен груз;

- уведомляют по электронной почте или другим оперативным способом органы управления ветеринарией субъектов Российской Федерации, в зону ответственности которых отправлен груз.

При выявлении несоответствий ветеринарно-санитарных требований Таможенного союза поднадзорной продукции стран Таможенного союза (Республик Беларусь, Казахстан) территориальные управления Россельхознадзора в течение одного дня информируют об этом Россельхознадзор.

Учитывая, что результаты экспресс-метода являются предварительными, во всех уведомлениях следует указывать предполагаемые сроки получения окончательного результата.

1.11. Территориальные управления Россельхознадзора информируют по той же схеме как и в п. 1.10 после получения из ФГБУ информации об окончательных результатах исследований.

1.12. Территориальные управления Россельхознадзора, в зону ответственности которых поступила конкретная партия подконтрольного товара, не соответствующего ветеринарно-санитарным требованиям и нормам безопасности, совместно с соответствующим органом управления ветеринарией субъекта Российской Федерации в установленном законодательством Российской Федерации порядке принимают меры в отношении такого товара и в течение 3 дней информируют Россельхознадзор о принятых мерах. Информацию направлять на адрес электронной почты vetlabcontrol@gmail.com.

В случае необходимости увеличения количества исследований в субъектах Российской Федерации с целью обеспечения безопасности подконтрольных товаров (в том числе поступающей для реализации из других субъектов Российской Федерации) органы управления ветеринарией субъектов Российской Федерации разрабатывают региональный план с необходимым количеством лабораторных исследований, реализация которых осуществляется за счет финансовых средств субъекта Российской Федерации в любых аккредитованных испытательных центрах (лабораториях).

II. Усиленный лабораторный контроль проводится в соответствии с Главой X Положения о едином порядке проведения совместных проверок объектов и отбора проб товаров (продукции), подлежащих ветеринарному контролю (надзору), утвержденного Решением Комиссии Таможенного союза от 18.10.2011 N 834.

2.1. На основании полученных в рамках Плана мониторинга сведений о конкретном предприятии-производителе, допустившем выпуск поднадзорной продукции, не соответствующей ветеринарно-санитарным требованиям и нормам безопасности, территориальные управления Россельхознадзора совместно с органами управления ветеринарией Российской Федерации:

2.1.1. Проводят анализ ветеринарных сопроводительных документов, которые сопровождали конкретную партию поднадзорной продукции и подтверждали ее безопасность, а также результатов проведенных лабораторных исследований, на основании которых они были оформлены.

2.1.2. В установленном законодательством Российской Федерации порядке проводят проверку предприятия-производителя и в случае выявления нарушений установленных ветеринарно-санитарных требований привлекают лиц, совершивших указанные нарушения, к административной ответственности, а в случаях, если в действиях этих лиц усматриваются признаки преступления - направляют материалы в правоохранительные органы.

2.1.3. Организуют комиссионный отбор проб в режиме усиленного лабораторного контроля.

2.2. Механизм отбора проб и их документальное оформление в режиме усиленного лабораторного контроля, их упаковки, шифровании, расшифровки и информирования в случае выявления не соответствующей ветеринарно-санитарным требованиям и нормам безопасности поднадзорной продукции такой же, как при проведении мониторинга.

2.3. В режиме усиленного лабораторного контроля лабораторные исследования должны проводиться лишь с целью выявления того организма или соединения, который был выявлен ранее. ФГБУ должны отдавать предпочтение использованию экспресс-методов.

2.4. До момента внесения изменений в Положение о едином порядке проведения совместных проверок объектов и отбора проб товаров (продукции), подлежащих ветеринарному контролю (надзору), утвержденного Решением Комиссии Таможенного союза от 18.10.2011 N 834, при отборе проб необходимо по аналогии руководствоваться статьей 145 указанного Положения, т.е. отбор проб в режиме усиленного лабораторного контроля должен осуществляться от десяти партий поднадзорных товаров и в течение не более чем трех месяцев. При отборе проб составляется акт отбора проб в 4-х экземплярах.

2.5. После отбора проб в режиме усиленного лабораторного контроля поднадзорная продукция не задерживается.

2.6. В режиме усиленного лабораторного контроля отбор проб, упаковка, транспортировка отобранных образцов в лабораторию и их лабораторное исследование осуществляются за счет средств владельца подконтрольного товара.

2.7. Отчет о проведенной работе в отношении каждого предприятия территориальные управления Россельхознадзора направляют в Россельхознадзор с приложением описания принятого предприятием комплекса мер по устранению выявленных нарушений, копий протоколов лабораторных исследований, предписаний и других необходимых документов, гарантийное письмо органа управления ветеринарией субъекта Российской Федерации о соблюдении требований Таможенного союза не позднее 10 дней с момента окончания действия режима усиленного лабораторного контроля.

III. Усиленный лабораторный контроль поднадзорной продукции Российской Федерации, реализуемой на территории других стран Таможенного союза или третьих стран.

3.1. В случае поступления информации от государственных служб других стран о выявлении несоответствия установленным ветеринарно-санитарным требованиям российской поднадзорной продукции территориальные управления Россельхознадзора совместно с соответствующим органом управления ветеринарией субъекта Российской Федерации:

3.1.1. Проводят анализ ветеринарных сопроводительных документов, которые сопровождали конкретную партию поднадзорной продукции и подтверждали ее безопасность, а также результатов проведенных лабораторных исследований, на основании которых они были оформлены.

3.1.2. В установленном законодательством Российской Федерации порядке проводят проверку предприятия и в случае выявления нарушений требований нормативных правовых актов в сфере ветеринарии привлекают лиц, совершивших указанные нарушения, к административной ответственности, а в случаях, если в действиях этих лиц усматриваются признаки преступления - направляют материалы в правоохранительные органы.

3.1.3. Организуют комиссионный отбор проб в режиме усиленного лабораторного контроля.

3.2. До момента внесения изменений в Положение о едином порядке проведения совместных проверок объектов и отбора проб товаров (продукции), подлежащих ветеринарному контролю (надзору), утвержденного Решением Комиссии Таможенного союза от 18.10.2011 N 834, при отборе проб необходимо по аналогии руководствоваться статьей 145 указанного Положения, т.е. отбор проб в режиме усиленного лабораторного контроля должен осуществляться от десяти партий поднадзорных товаров и в течение не более чем трех месяцев. При отборе проб составляется акт отбора проб в 4-х экземплярах.

3.3. В режиме усиленного лабораторного контроля отбор проб, упаковка, транспортировка отобранных образцов в лабораторию и их лабораторное исследование осуществляются за счет средств владельца подконтрольного товара.

3.4. Отчет о проведенной работе в отношении каждого предприятия территориальные управления Россельхознадзора направляют в Россельхознадзор с приложением описания принятого предприятием комплекса мер по устранению выявленных нарушений, копий протоколов лабораторных исследований, предписаний и других необходимых документов, гарантийное письмо органа управления ветеринарией субъекта Российской Федерации о соблюдении требований Таможенного союза не позднее 10 дней с момента окончания действия режима усиленного лабораторного контроля.

IV. Отбор проб поднадзорной продукции по другим основаниям.

3.1. В соответствии с Федеральным законом от 02.01.2000 N 29-ФЗ "О качестве и безопасности пищевых продуктов", Инструкцией по проведению государственного контроля и надзора в области ветеринарно-санитарной экспертизы некачественной и опасной продукции животного происхождения, ее использования и уничтожения, утвержденной приказом Минсельхоза России от 06.05.2008 N 238 (зарегистрирован Минюстом России 09.07.2008 N 11946), ветеринарно-санитарной экспертизе в целях определения возможности дальнейшего использования или уничтожения подлежит мясо, мясные и другие продукты убоя (промысла) животных, молоко, молочные продукты, яйца, иная продукция животного происхождения, признанная некачественной и опасной в соответствии с пунктом 2 Положения о проведении экспертизы некачественных и опасных продовольственного сырья и пищевых продуктов, их использовании или уничтожении, утвержденного постановлением Правительства Российской Федерации от 29.09.1997 N 1263. При этом расходы, связанные с транспортировкой некачественной и опасной пищевой продукции, ее хранением, экспертизой, утилизацией или уничтожением, оплачиваются владельцем продукции.

3.2. Отбор проб поднадзорных товаров, произведенных на территории стран Таможенного союза, может быть произведен по письменному запросу владельца данного товара в адрес территориального управления Россельхознадзора, в зоне ответственности которого будет осуществлен отбор проб.

Пищевые продукты должны удовлетворять требованиям государственных стандартов безопасности. Но в последнее время мы постоянно сталкиваемся со случаями несоответствия реального состава и качества продуктов заявленному в документации и указанному на товарных этикетках.

Качественная пищевая продукция соответствует всем гигиеническим требованиям, не содержит недопустимых преднамеренных и побочных примесей и загрязнителей, не является фальсификатом или суррогатом.

Продукт должен обладать заявленной пищевой (энергетической ценностью, усвояемостью) и биологической ценностью (соответствие аминокислотного состава пищевого белка потребностям организма).

Надзор за качеством продуктов питания возложен на государственные структуры. Но обратиться к экспертам в целях проведения исследований пищевой продукции может любое частное лицо или организация.

Когда нужны исследования пищевой продукции

Санитарная государственная экспертиза продовольственных товаров обязательно проводится по обращениям судебных и следственных инстанций, пищевых производств, предприятий рыбной, мясо-молочной промышленности и т.д. Такие исследования проводятся в специализированных учреждениях органов государственного надзора.

В этом случае для экспертизы нужны веские основания, например, отсутствие у поставщика (продавца, изготовителя) документов на продукт, явные признаки недоброкачественности, несоответствие маркировки требованиям нормативно-технической документации и т.д. В то же время, как мы уже указали, имеют место случаи выявления некачественной продукции без внешних признаков фальсификации. Их наличие на прилавках магазинов снижает уровень доверия со стороны покупателей. Если торговая сеть или организация общественного питания заинтересована в повышении конкурентоспособности, она может обратиться за экспертной оценкой качества пищевой продукции, поставляемой партнером или планируемой к поставке.

Отбор проб как первый этап экспертной оценки

Результаты экспертной оценки признаются действительными только при соблюдении всех нормативных требований по отбору проб и проведению исследований. Отбор проб, по сути, является первым этапом работы.

В целом, отбор проб выполняется в соответствии с МосМР 2.3.2.006-03 «Отбор проб пищевых продуктов для лабораторных испытаний и исследований». Но для каждой группы продуктов (мясо, молоко, колбасы и т.д.) существуют собственные ГОСТы. В любом случае, при выполнении отбора должны выполняться следующие требования:

пробы должны отбираться способом, который предупреждает их загрязнение компонентами окружающей среды;

в зависимости от вида и способа фасовки продукта выбирается способ упаковки проб для транспортировки в лабораторию;

количество (масса) отбираемых продуктов нормируются соответствующими ГОСТ;

пробы для проведения микробиологических исследований должны быть отобраны до отбора проб для проведения физико-химических, радиологических, паразитологических и органолептических исследований.

После отбора составляют соответствующий акт, в котором должна быть указана следующая информация:

порядковый номер, дата, время отбора пробы;

название и местонахождение предприятия-изготовителя;

дата, время выработки продукта (для скоропортящихся);

номер и объем партии, от которой отобрана проба;

масса взятой пробы;

назначение пробы (какие исследования будут проведены и куда будет направлена проба);

наименование нормативного документа или ГОСТ, по которому отобрана проба;

фамилии и должности представителя предприятия, где осуществлялся отбор проб, и лица, отобравшего пробу.

Отобранные и упакованные в соответствии с нормативами пробы вместе с сопроводительными документами отправляются в лабораторию для проведения анализов. Ориентировочные сроки исследований:

радиологические — от 1 дня;

бактериологические — от 5-10 дней;

паразитологические — от 1-5 дней;

физико-химические — от 7-21 дня.

Другие документы, регламентирующие отбор проб: «Методические указания по отбору проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок с целью лабораторного контроля их качества и безопасности» и Письмо Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору Министерства сельского хозяйства Российской Федерации № ФС-ЕН-2/10267 «Об осуществлении отбора проб (образцов) от подконтрольных товаров для проведения лабораторных исследований в испытательных центрах (лабораториях)».

Отбор проб — это одна из важных стадий проведения анализа. Результат исследования, его точность и достоверность зависят не только от современного оборудования и опытных специалистов, но и от соблюдения требований к отбору проб. Ошибки в технологии могут искажать результаты лабораторных испытаний, либо сделать их вовсе невыполнимыми.

ПРИНЦИПЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ

Для каждого объекта исследования существуют свои правила отбора проб и образцов, которые прописаны в регламентирующих документах. В России разработаны методики и условия отбора проб воздуха, почвы, воды, отходов, илов и т.д. Существуют также международные стандарты отбора образцов.

Различаются и условия отбора проб для разных видов анализов. Например, отбор проб для микробиологического анализа подразумевает, что в образце должны содержаться только те микроорганизмы, которые присутствуют в исследуемой среде, чтобы они сохранились до начала самого анализа и чтобы в пробу не попали никакие другие микроорганизмы. А условия отбора проб для химического анализа должны быть такими, чтобы в образец не попали никакие посторонние вещества и чтобы содержащиеся в нем химические элементы оставались в сохранности и не вступили ни в какие химические реакции.

ОБЩИЕ ПРИНЦИПЫ ОТБОРА ПРОБ ТАКОВЫ:

1) проба должна отражать место отбора;

2) проба должна отражать условия её отбора;

3) проба должна быть сохранена и доставлена в лабораторию при таких условиях, чтобы состав исследуемых компонентов и свойства анализируемого образца оставались неизменными;

4) проба должна отбираться в том объеме, который соответствует методике исследования и достаточен для проведения анализа.

ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ

Правильному отбору образцов предшествуют следующие подготовительные процедуры:

— изучение нормативных и других документов, которые описывают отбор проб для данного исследования;

— выбор способа отбора проб (ручной, с помощью пробоотборника или автоматический);

— подготовка оборудования для отбора проб;

— подготовка тары, в которую будут собраны образцы;

— определение способа хранения проб (их можно отфильтровать, охладить, законсервировать);

— подготовка к ведению специальных записей о процедуре отбора проб (нужен акт отбора проб);

— обеспечения безопасности во время отбора проб.

ДОКУМЕНТИРОВАНИЕ ОТБОРА ПРОБ

По результату отбора образцов для исследования составляется акт отбора проб. Этот акт должен содержать следующую информацию:

2) наименование образца;

3) наименование предприятия-заявителя, его юридический адрес;

6) условия отбора проб;

9) условия транспортировки пробы;

10) условия консервации пробы, если таковая проводилась;

11) нормативный документ, регламентирующий отбор проб;

12) средства измерений, используемых при отборе проб;

13) ответственный за отбор проб;

14) лицо, которое присутствовало при отборе пробы;

15) отметка о передаче пробы в испытательную лабораторию.

Специалисты нашей лаборатории аккредитованы на отбор тех видов проб, которые перечислены в таблице ниже.

ОТБОР ПРОБ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ В УРАЛЬСКОЙ КОМПЛЕКСНОЙ ЛАБОРАТОРИИ ПРОМЫШЛЕННОГО И ГРАЖДАНСКОГО СТРОИТЕЛЬСТВА

Отбор образцов объектов окружающей среды в рамках проведения анализов (в том числе в рамках производственного контроля) в нашей лаборатории мы осуществляем бесплатно. Если вы хотите заказать только отбор проб в нашей лаборатории, то мы готовы сделать это для вас за отдельную стоимость. Все цены обсуждаются индивидуально. Чтобы уточнить подробности, позвоните по телефону +7(351)220-70-20 (старший специалист Алена Михайловна).

СПИСОК ПРОБ, КОТОРЫЕ МОГУТ ОТОБРАТЬ СПЕЦИАЛИСТЫ НАШЕЙ ЛАБОРАТОРИИ

Вода источников централизованного водоснабжения
Вода источников нецентрализованного водоснабжения
Вода питьевая централизованной системы ХВС
Вода питьевая централизованной системы ГВС
Вода системы теплоснабжения
Вода купально-плавательных бассейнов (аквапарков)
Вода на коррозионную активность
Вода для бетонов
Вода природная поверхностных водоемов
Вода природная подземная (пластовая)
Вода морская Атмосферные осадки (в т.ч. талая вода)
Вода сточная хозяйственно-бытовая
Вода сточная промышленная
Вода сточная поверхностно-ливневая
Вода сточная очищенная
Дистиллированная и осмотическая вода
Почва Грунты (в т.ч. техногрунты)
Тепличные грунты
Донные отложения Илы (в т.ч. активный ил)
Осадки сточных вод Золы растений
Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства
Минеральные удобрения
Органические удобрения
Комплексные удобрения
Отходы производства и потребления
Воздух рабочей зоны (воздух закрытых помещений)
Атмосферный воздух
Промышленный выброс в атмосферу

ИСПОЛЬЗУЕМОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

БАРОМЕТР-АНЕРОИД МЕТЕОРОЛОГИЧЕСКИЙ, БАММ-1

Предназначен для измерения атмосферного давления в диапазоне от 80 до 106 кПа, Используется для контроля условий проведения лабораторных испытаний

ВЕСЫ ЛАБОРАТОРНЫЕ КВАДРАНТНЫЕ 4-ГО КЛАССА, ВЛКТ-500-М

Предназначены для взвешивания сыпучих реактивов, навесок проб в пределах от 1 г до 500 г. Предел допускаемой погрешности 20 мг.

ВЕСЫ ЭЛЕКТРОННЫЕ ТОРГОВЫЕ, NP-2000S

Предназначены для взвешивания сыпучих реактивов, навесок проб в диапазоне от 20 г до 2 кг с погрешностью 2 г.

ГИГРОМЕТР ПСИХРОМЕТРИЧЕСКИЙ, ВИТ-2

Предназначен для измерения относительной влажности и температуры воздуха в диапазоне 20-90 % и 15-40 град С. Применяется для контроля микроклиматических условий проведения лабораторных испытаний

СТЕРИЛИЗАТОР ПАРОВОЙ ГОРИЗОНТАЛЬНЫЙ НАСТОЛЬНЫЙ, ГК-10-1-"ТЗМОИ"

Стерилиатор паровой обеспечивает стерилизацию и дезинфекцию горячим паром под давлением инструментов, лабораторной посуды, обезвреживание одноразового инвентаря, медицинских пречаток и ветоши. Данные процедуры предназначены для обеспечения чистоты пробоотборных емкостей, предотвращения вторичной контаминации во время выполнения анализа, защиты персонала от возбудителей заболеваний различной природы. Стерилизация и дезинфекция - неотъемлимые части работ, связанных с проведением токсикологических, паразитологически и бактериологических анализов.

АСПИРАТОР ВОЗДУХА АВТОМАТИЧЕСКИЙ 4-Х КАНАЛЬНЫЙ С КОМБИНИРОВАННЫЙ ПИТАНИЕМ, АПВ-4-12/220В-22

Предназначен для отбора проб воздуха с заданным объемным расходом с целью определения содержания вредных веществ, находящихся в воздухе. В нем используются 4 ротаметра, подлежащие периодической поверке. Аспиратор обеспечивает одновременный отбор 4-х проб с суммарным расходом воздуха до 22л/мин. Отбор проб осуществляется на АФА-фильтры, сорбционные трубки и химпоглотители.

БАТОМЕТР МОЛЧАНОВА, ГР-18

Предназначен для взятия проб воды с различных глубин водоемов, с одновременным измерением температуры воды.

МОТОБУР БЕНЗИНОВЫЙ, GHD-1450

Мотобур бензиновый обеспечивает быстрый и удобный способ отбора проб почв, грунтов, отходов на заданную глубину

КОМПЛЕКС ЗП-ГКХМ

Зонд пробоотборный ЗП-ГХКМ предназначен для отбора проб газовых сред из труднодоступных мест (кабельных колодцев, складов, баков, трубопроводов, систем вентиляции и т. д.) с последующим их анализом с применением индикаторных трубок.

Пробы объектов окружающей среды могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. В последнем случае применяются промежуточные операции хранения и стабилизации проб.

Хранение проб, в том числе содержащих следовые количества анализируемых веществ, осложнено проблемой их потерь за счет сорбции на стенках сосудов, а также разрушения в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды. В воде протекают процессы окисления-восстановления (чаще окисления из-за наличия в воде растворенного кислорода), биохимические процессы с участием бактерий и других живущих в ней биообъектов, а также физические и физико-химические процессы сорбции, седиментации и др. В водных растворах, например, нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (а в отсутствии органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде растворенного кислорода), а сульфаты - до сульфитов. Сам растворенный кислород может расходоваться на окисление этих органических веществ. Соответственно могут изменяться и органолептические свойства воды - запах, вкус, цвет, мутность.

Некоторые элементы и их соединения способны довольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (железо, алюминий, медь, кадмий, марганец, хром, цинк, фосфаты и др.). Из стекла (особенно из темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачиваться (бор, кремний, натрий, калий и др.). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на ухудшении достоверности и точности последующего анализа, поэтому данная группа технологических процедур хранения и стабилизации проб в экоаналитическом контроле имеет важное значение.

Применение экспрессных полевых методов анализа «на месте» помогает избежать многих осложнений с изменениями состояния анализируемых проб, однако это удается далеко не всегда, поэтому необходимо иметь представление о процессах, идущих в средах при хранении проб, а также знать правила его правильного осуществления. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб иногда применяют процедуры их консервации (стабилизации). При этом универсального консервирующего средства не существует, поэтому для анализа отбирают несколько проб, каждую из которых консервируют, добавляя соответствующие химикаты или применяя другие специальные приемы стабилизации.

Для этого используют различные способы: применение максимально инертной (соответствующей свойствам веществ) посуды; приемы «захолаживания» и затемнения пробы; обработку (продувку) ее инертными газами; предварительное насыщение рабочих поверхностей веществом, аналогичным анализируемому («тренировка» поверхностей); введение дополнительных веществ-стабилизаторов и т.д. Стараются также максимально сокращать время хранения и доставки проб, так как применение консервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество или саму среду от изменений. Поэтому стараются даже консервированные пробы анализировать сразу или на следующий день, но не позднее, чем на третьи сутки после отбора пробы. При этом консервация сточных вод вообще весьма затруднительна. Но тем не менее, данный технологический прием применяется довольно часто.

Рассмотрим некоторые общие правила консервации и других способов предварительной обработки проб, пояснив их типичными примерами.

В процессе экоаналитической деятельности для обеспечения достоверности результатов все реагенты, особенно применяемые в больших количествах (вода, прочие растворители и др.), должны быть по возможности высочайшей чистоты (с индексами очистки ОСЧ, ХЧ или хотя бы ЧДА). При этом для определения очень низких концентраций (одна часть на триллион и ниже) даже реагенты высокой чистоты перед применением необходимо очищать дополнительно. Поэтому реагенты (в том числе для растворения и стабилизации с их помощью проб) следует выбирать не только исходя из их химических свойств, но и с точки зрения возможностей качественной очистки. Так, предпочтительны кислоты, которые можно перегнать при низкой температуре (НСl, HNO₃). Следует избегать использования окрашенных пробок, поскольку пигменты могут содержать загрязняющие вещества или сами загрязнять хранящиеся под ними пробы.

Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора проб, должны быть устойчивыми к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой (не допускаются ржавые пинцеты или шпатели) и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения (особенно при повышенной температуре). Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые (тефлоновые) пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.

Установлено также, что подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная и полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории. Поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением. В некоторых работах предлагается выдерживать стеклянную посуду перед использованием в течение 12 часов при 500°С [21]. Полимерные контейнеры и другую посуду обычно выдерживают несколько дней заполненными разбавленной (10%-ной) азотной кислотой (квалификации не хуже ХЧ) с ежедневным ее обновлением и промывкой посуды дистиллированной водой высокой чистоты. При этом не рекомендуется ополаскивать посуду органическими растворителями. Если контейнер используется для отбора биопроб, то его заполняют водой, поскольку кислоты могут впитываться в полимеры. Полиэтиленовые бутыли для проб воды при определении ртути необходимо предварительно обрабатывать хлороформом и парами царской водки (только в этом случае можно избежать потерь ртути из-за ее реакций с добавками, содержащимися в полиолефиновых пластмассах).
Известно, например, что такие супертоксиканты, как ПХДД, ПХДФ, ПХБ, ПАУ и ХОП, содержащиеся в пробах воды, сильно адсорбируются стенками полиэтиленовых сосудов [22], а ионы тяжелых металлов из стекла переходят в воду. Кроме того, при хранении проб органических 3В резко возрастает (по сравнению с неорганическими) опасность их окисления, гидролиза, фотолиза, ферментативных и бактериальных превращений. Эти эффекты часто зависят от концентрации веществ, что еще более усложняет задачу. Так, например, под влиянием примесей металлов даже при весьма низких температурах (меньше +10 и даже 0°С) из простейших ароматических и циклогексановых углеводородов могут образоваться ПАУ [23], которых на самом деле в анализируемой среде первоначально не было. Многие аминокислоты (например, фенилаланин, триптофан, тирозин, пиримидиновые и пуриновые основания нуклеотидов) также имеют в своем составе ароматические кольца и при повышении температуры и при наличии катализаторов также могут конденсироваться с образованием ПАУ, что может приводить к искажению результатов при анализе неправильно хранившихся растительных и животных тканей. Именно поэтому такие образцы (как уже указывалось выше) обычно хранят замороженными.

Особые меры предосторожности необходимо соблюдать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей, например, ПАУ в следовых концентрациях (1-3 нг/л). Установлено, что даже при 5°С в процессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэтому для устранения потерь ПАУ рекомендуется в этом случае хранимые пробы стабилизировать добавлением сульфита натрия, а также хранить их в темноте [6]. Кроме того, все ПАУ склонны к адсорбции, поэтому нежелательно переливание проб из одной емкости в другую и т.п. При хранении проб сточных вод, например, нефтехимических предприятий следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и пленках которых растворяется основная часть ПАУ. В частности, содержание 3,4-бенз(а)пирена в стоках таких предприятий может на 3-4 порядка превышать его растворимость в чистой воде [24].

В случае «обычных», наиболее часто загрязняющих воду веществ применяются довольно простые и давно проверенные способы консервации и хранения проб, примеры которых описаны в оригинальном Руководстве по экспресс-анализу воды полевыми методами [25]. Консервация проб воды, как уже отмечалось ранее, преследует цель сохранения компонентов, определяемых в ней, и свойств воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы.

Однако при добавлении к водным пробам их стабилизаторов всегда необходимо всесторонне учитывать их свойства и те осложнения, которые могут возникнуть при анализе из-за применения консервирующих добавок. Так, например, известно, что для предотвращения коагуляции крови к ней очень часто добавляют этилендиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА), которая связывает тяжелые металлы.

Большие трудности при определении фоновых и других следовых количеств 3В возникают в связи с тем, что уровни их содержания в природных объектах могут быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами или при поступлении из окружающего воздуха. Влияние указанных примесей на результат анализа в общем случае оценить довольно сложно, поэтому на последующих стадиях анализа обычно их пытаются учесть с использованием процедуры «холостого» («глухого», контрольного или фонового) опыта, результат которого вычитается из результата «рабочего» определения.
Несмотря на стабилизацию (консервацию) проб, время их хранения и транспортировки для анализа должно быть минимальным. Для этого стараются размещать стационарные экоаналитические лаборатории как можно ближе к контролируемому природному объекту. Используют и передвижные лаборатории на автомашинах, где применяются упрощенные и менее точные экспресс-методы, а также полевые переносные лаборатории (см., например, [26]).
Если нельзя обеспечить полностью соответствующие условия работы на месте отбора проб (мороз, плохое освещение, недостаток времени) или требуется высокоточный результат, рекомендуется перевозить пробы в стационарную лабораторию.

Транспортировать пробы воды следует быстро, но осторожно, в соответствующей таре и упаковке, гарантирующих сохранность и предохраняющих воду от замерзания или перегревания.
Для транспортировки водных растворов особо токсичных веществ применяют специальные герметичные металлические защитные контейнеры, сконструированные по принципу «матрешки».
Принципиально следует избегать процедуры хранения проб воды (да и других объектов), однако если это неизбежно, то хранить их надо консервированными, не более одних суток, при пониженной температуре (например, в рабочем холодильнике) обычно до следующего утра. Целесообразно также не допускать при хранении проб воды попадания на них прямых солнечных или других ярких лучей света. Емкости с пробами воды должны наполняться почти доверху («под пробку») так, чтобы в них оставалась минимальная воздушная подушка (1-2 см). Наполненные водой сосуды также должны герметично закрываться. С целью получения точных результатов требуется строго соблюдать установленные методикой сроки хранения, особенно если пробы доставляют не работники лаборатории.

Пробы, взятые неспециалистами, неточно маркированные и доставленные в лабораторию через несколько дней после пробоотбора, бесполезны, и анализ их делать бессмысленно, так как получаемые результаты ненадежны.

Источником искажающих анализ загрязнений проб воздуха могут быть как мешающие примеси в анализируемой воздушной среде, так и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека в воздух идентифицированы около 135 различных соединений, часть из которых потом поглощается анализируемыми средами из воздуха (например, бензол, толуол, ХОС, ПАУ и др. [6]) или концентрируется на волосах и коже, а табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит в среднем от 0,1 до 27 нг диметилнитрозамина. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентри-рования и разделения определяемых веществ. По этой же причине фильтровальная бумага и пластинки для тонкослойной хроматографии (ТСХ) должны храниться в специальных условиях.
Если аналитическая лаборатория расположена вблизи транспортных магистралей или по соседству с промышленными предприятиями, то пылевые или газовые выбросы автотранспорта и технологических установок могут вызывать такое загрязнение образца или пробы, которое на порядок или более превысит истинное содержание определяемого компонента В таком случае всю экоаналитическую лабораторную работу нужно выполнять в специальных помещениях, оборудованных высокоэффективными фильтрами для очистки не только выбрасываемого, но и приточного воздуха.

Особенностью проб воздуха является то, что как таковые (воздух, отобранный в специальные емкости) их практически никогда не хранят. Исключение составляют пробы веществ, отделенных от воздушной среды путем аспирации в жидкость или сорбции на твердые поглотители. При этом в первом случае применяются все описанные процедуры стабилизации и хранения водных (жидкостных) проб, а с пробами по второму варианту поглощения поступают, как и с пробами твердых образцов (например, почвы), что описывается далее.

Хранение проб почвы, отобранной для анализа, определяется как спецификой самой почвы, так и свойствами загрязняющих ее веществ. Систематизированных и подробных описаний этих процедур в российской литературе по экоаналитическому контролю не известно. Краткие указания рассредоточены по отдельным методикам анализа почв и встречаются довольно редко. Среди современной экологической литературы, содержащей такие сведения, можно назвать фундаментальный Справочник инженера-эколога [5].

При экоаналитическом контроле загрязнения почв пестицидами и минеральными удобрениями, как и во всех остальных случаях, стараются пробы почвы на содержание остатков химикатов анализировать как можно раньше в естественно-влажном состоянии. Если в течение одного дня анализ провести невозможно, пробы, отобранные для определения содержания, например, хлорорганических пестицидов (ХОП), высушивают до воздушно-сухого состояния в темном помещении. При определении фосфорорганических пестицидов (ФОП) почвенные пробы рекомендуется хранить в холодильнике без высушивания не более 3 суток при температуре не выше 4°С. Время хранения экстрактов ФОП - не более 10 суток, а ХОП - 30 суток. Пробы почвы на содержание остатков удобрении (так же, как и в случае с ХОП) анализируют в воздушно-сухом состоянии.

В соответствии с существующими общими требованиями к отбору проб почвы (ГОСТ 17.4.3.01-83 - СТ СЭВ 3847-82) упаковку, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа. Пробы, отобранные для химического анализа в стеклянные банки с притертыми пробками, следует упаковывать, транспортировать и хранить в емкостях из химически нейтрального материала. Допускается анализ проб в течение 2 суток при условии, что температура хранения не превышала 4°С. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
При хранении биопроб- организменных жидкостей (моча, плазма, сыворотка крови, лимфа, слюна и др.), тканей (мышцы, жир, волосы и т.д.), органов (мозг, печень, почки, легкие и др.), растений, пищевых продуктов и т.д. необходимо учитывать их особенности. Например, работа с мочой требует постоянного контроля за изменением рН, так как она увеличивается со временем из-за действия бактерий, в ней содержащихся. Активность последних уменьшают добавлением борной кислоты и антибактериальных препаратов, однако при такой стабилизации следует учитывать возможность влияния и этих веществ на результаты анализов, применяя «холостые» опыты с введением в них таких же, как в стабилизируемой пробе, концентраций. В конечном итоге оптимальным способом стабилизации проб мочи считается добавление 1 мл ледяной уксусной кислоты к 100 мл мочи (до рН 3,3—4,3). Однако при определении ртути мочу необходимо стабилизировать не уксусной кислотой, а подкислять пробы азотной кислотой до рН, равного 1 и ниже.

К факторам, определяющим получение корректных результатов при анализе крови (плазма, сыворотки), относятся, помимо правильности отбора проб и последующей пробоподготовки, ее хранение до анализа и содержание в ней метаболитов. Если для предотвращения свертывания крови используют антикоагулянты, необходимо иметь в виду, что гепарин, применяемый для этого, вытесняет жирные кислоты из их соединений с альбумином. Это, с одной стороны, увеличивает связывание белками токсичных соединений, а с другой - влияет на накопление последних в ли-пидах. Кроме того, некоторые антикоагулянты (ЭДТА, NаF) вызывают дегидратацию эритроцитов и разбавляют плазму.

При хранении проб слюны в первую очередь следует замедлить ее ферментативную активность, так как содержащиеся в ней энзимы (ферменты амилаза, фосфатаза, эстеразы и пр.) могут повлиять на метаболи ческие изменения определяемых в ней 3В. Чтобы избежать поглощения следовых количеств, например, супертоксикантов стенками посуды, слюну рекомендуется хранить в склянках из фторопласта. Необходимо также иметь в виду, что содержащиеся в слюне белковые вещества (альбумины, липопротеиды, глобулины и др.) могут связывать анализируемые в ней токсичные вещества, например, тяжелые металлы.

С точки зрения хранения проб, одним из самых «неудобных» для анализа биообъектов является печень. Так, даже после принятия всех необходимых мер (например, глубокого замораживания) в конечном итоге не удается устранить все погрешности, связанные с хранением и пробоподготовкой образцов печени.

В общем случае химическим или бактериальным превращениям проб способствует наличие в них воды. В некоторых методиках перед хранением биопроб рекомендуется их сушка. Однако она обычно необратимо меняет их биологическую матрицу. Поэтому так называемую «сухую массу», как правило, применяют лишь для грубого сравнения данных, полученных в разных лабораториях (их данные и так должны расходиться из-за различий в технологии контроля). Так, например, большая часть ртути, мышьяка и селена при сушке теряются [6], поэтому в данном, да и в большинстве других случаев более предпочтительна лиофилизация (обычно - вакуумная сушка при пониженной температуре), в ходе которой биологический материал изменяется меньше.
Многие из описанных выше технологических процедур, связанных со стабилизацией, хранением и транспортировкой проб определяемых в объектах окружающей среды загрязняющих веществ, фактически являются операциями пробоподготовки. При этом не имеет значения место их проведения (в точке пробоотбора или непосредственно в аналитической лаборатории).
Таким образом, обе указанные операции - стабилизация и пробопод-готовка должны рассматриваться хотя и последовательно, но в едином комплексе экоаналитического цикла.

Читайте также: